Ну вот… дошли до прописей… Просили? Получайте.
Но при подготовке этой прописи к выкладыванию возникли неожиданные сложности.
Дело в том, что за время, когда была написана эта пропись, мы ОЧЕНЬ ДАЛЕКО ушли вперед.
Например — загрузка увеличилась в 1,5 раза, некоторые этапы — ускорились, изменились температурно-временные режимы. Однако и эта пропись сейчас — не самая совершенная, с которой мы сейчас работаем, и работу по этой прописи мы оставили примерно полгода назад. Почему я не выкладываю последнюю схему — потому что для ее соблюдения требуется значительный опыт, ее не «формализуешь» - не опишешь в виде прописи, слишком много параметров контролируется непривычным для начинающих способами, и для ее соблюдения надо иметь годовой успешный опыт варки. Ну и оборудование — реактор на 100 литров с соответствующим термостатом. А схемы предыдущего этапа доступны для новичков (ну или не совсем новичков) — и я могу быть почти спокоен за то, что у вас все получится. В общем — данную пропись я буду выкладывать по частям, даже попробую по ней сварить разочек заново (и обновить свои воспоминания, которые уже за полгода изрядно потускнели). За это время приделаю ссылки и выложу остальные темы. В общем пропись получилась изрядно переработанной и дополненной — ну так это же здорово) Встречайте первую часть, и ПРОШУ ВАС — не засоряйте тему вопросами, дождитесь выкладки всей прописи, чтобы читающим было легче ориентироваться в ней, когда будет выложено все целиком. Спасибо.
Версия исправленная, дополненная от 23.07.2022
Сначала несколько замечаний.
1. ВНИМАНИЕ. Параметры данной прописи ИЗМЕНЕНЫ по сравнению с той, которая выкладывалась ранее на ///. Старая пропись была основательно переработана. Это было сделано специально, по мере наработки опыта варки — и этот опыт учтен в данной прописи. Старые параметры не сохранились (у меня) и я не подскажу, где их взять. Тем не менее, эта пропись (на мой взгляд) — лучше, пользуйтесь. Изменения касаются запасов реактивов, температурно-временного режима, количества растворителей и прочих параметров. Будьте внимательны. Сочетать разные прописи (разные параметры) — нельзя, это может привести к уменьшению выходов и к ухудшению качества продукта.
2. Данная пропись почти заканчивала на /// цикл статей, которые я публиковал на том форуме. Следовательно, отдельные части практики, оборудования итд. были описаны в предыдущих статьях. Я буду на них ссылаться сейчас, а после их выкладывания вставлять ссылки в эту статью. Желающим — читать.
3. Данная пропись (как и все мои статьи) использует минимальное, но профессиональное оборудование. Колбы, трубки, переходы. Я плохо отношусь к "кастрюльным" синтезам, потому что в них принципиально не добиться нормальных выходов и качества. Список деталей, из каких собрана та или иная установка, будет приведен в конце описания каждой установки.
4. В этой прописи отражен исключительно мой собственный опыт варки, хотя все идеи, конечно, взяты у кого-то, в том числе на форумах. Поэтому если у кого-то получились или получатся другие результаты, помните - вы могли что-то делать по другому, отсюда и разница. Поймите - что именно, я стараюсь подробнее рассказать о процессе, контрольных точках, случающихся ошибках и тому подобных явлениях.
5. Я всегда боролся за максимальный выход с минимального обьема колбы, так что в моих прописях все заполнено чуть более, чем полностью. Возможно, это кому-то покажется неправильным, работайте с меньшей загрузкой и пишите свои прописи.
6. Я не против свободного распространения этой прописи, но мне было бы приятно, если бы на меня ссылались и ставили лайки. Впрочем и тут никаких обязательных действий нет, все на ваше усмотрение.
7. Я не против и внесения изменений в эту пропись, но просьба - если вы пишете, что "все надо сделать по другому" - то, пожалуйста, сделайте в другой теме свою пропись, и там ее защищайте. Кроме того, я категорически против любого срача в данной теме.
8. Просьба в этой теме НЕ ЗАДАВАТЬ вопросов типа: "я все сделал так, у меня ничего не получилось", "мне дали конструктор, а я не знаю, какие в нем реактивы" - для таких вопросов есть тема «ФАК по идиотским вопросам». Помните - чтобы ваш случай разобрали правильно, надо максимально подробно расписать ход процесса - иначе ни я ни кто-то другой не сможет точно сказать, что пошло не так, будут только ДОГАДКИ. А причин провалов бывает много, догадки - не лучший способ понять и не повторить ошибку.
1. Оборудование и его функции.
Итак, для синтеза мефедрона по этой прописи вам понадобится следующее оборудование:
- Реактор или установка, собранная на колбе или реакционном сосуде. Описание - будет здесь. В данной прописи все рассматривается на объем реактора 20 литров, для объема в 10 литров все делится пополам. Также пропись масштабируется, в больший или меньший обьем. Однако при масштабировании надо понимать, что требуется больший или меньший отвод тепла, нагревание или охлаждение должно быть более или менее интенсивным, и все замечания о том, с какой температуры начинать тот или иной этап, должны быть перепроверены и переосмысленны.
- Каскады для поглощения газов, присоединенные к реактору. Описание — будет здесь.
Ну тут все более-менее должно быть понятно.
- Выпаривательная установка, желательно адаптированная под работу в вакууме. Описание — будет здесь. Является дешевой и эффективной заменой роторному испарителю. Необходима, т.к. рекомендуемые методы чистки включают в себя перегонку раствора мефа. Также установка нужна для регенерации растворителей.
- Нутч-фильтр, можно самодельный, Описание — будет здесь. Или комплект из воронки Бюхнера и колбы Бунзена.
- Если вы используете дешевый масляный (китайский) вакуумный насос, то крайне желательно, чтобы он был оборудован системой защиты насоса от паров растворителей. Описание — будет здесь. В другом случае придется менять насос каждый месяц, или потратиться на покупку химически стойкого вакуумного насоса (цена немного выше 100 тыс рублей).
- Ну и для получения кристаллов мефедрона вам понадобится кристаллизационный шкаф (или его аналоги). Описание — будет здесь.
2. Что еще используется в данной прописи и что вам надо знать (на мой взгляд):
- Молярное исчисление для чайников.
- Методы очистки получившегося стаффа. Описание — будет здесь. Ну тут без комментариев.
- Средства индивидуальной защиты и устранение аварий. Описание — будет здесь. Тоже без комментариев.
- Входящая проверка реактивов на чистоту и разбодяженность.
- Регенерация растворителей. Описание — будет здесь. По-моему является совершенно незаслуженно забытой темой, а ведь регенерация может сократить вам походы за кладами, при правильной работе - почти вдвое, что является большим плюсом к вашей безопасности. Кроме того, на ту же цифру снижается количество вредных и вонючих отходов. Разве это не стоит делать?
- Ну и организация лабораторного пространства.
Ну и традиционно последнее замечание перед описанием: Я не даю и не могу давать советов о том, ГДЕ КУПИТЬ реактивы, или конструкторы, ГДЕ РАСПОЛОЖИТЬ лабу, и другие вопросы, затрагивающие темы безопасности. Эти вопросы каждый решает сам для себя, ответы на них могут выдать слишком приватную информацию. Поэтому просьба НЕ ПИСАТЬ такие вопросы в данную тему.
3. Этапы (основные и промежуточные) синтеза мефедрона:
3.1. Бромирование 4-мпф с помощью Hbr и Н2О2 («Зеленое бромирование»)
Формулы реакции (тут параллельно идут две реакции, часть результата второй реакции возвращается в качестве исходного реагента для первой):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- С10Н12О+Br2= C10H11OBr+HBr
ИТОГОВАЯ РЕАКЦИЯ: С10Н12О+HBr+H2O2=C10H11OBr+2H2O
Результат реакции - Бромкетон-4, БК-4, C10H11OBr
3.2. Промывка после бромирования.
Необходима для того, чтобы убрать остатки брома и кислоты из получившегося бк-4.
3.3. Аминирование БК-4 метиламином с выходом СО мефедрона (масла, фрибейса)
Формула реакции:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Результат реакции - Свободное основание мефедрона (масло, фрибейс), C11H15NO
3.4. Промывка после аминирования.
Необходима для того, чтобы убрать остатки метиламина (ММА) и из получившегося СО мефа
3.5. Кисление соляной кислотой (водный раствор хлороводорода) с выделением водного раствора ГХ 4-ММС
Формула реакции - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Результат реакции - Гидрохлорид мефедрона, C11H15NO*HCl
3.6. Промывка после кисления.
Необходима для того, очистить водный раствор ГХ 4-ММС (меф) от органико-растворимой грязи.
Этот этап имеет смысл только тогда, когда вы выбрали среди методов кисления Кисление в водную фракцию, и его в принципе можно считать началом чистки. Но поскольку он проводится на реакторе в рамках той же загрузки и тех же процедур, я упоминаю его, как одну из частей синтеза.
4. Реагенты и их количества.
В 20-л реакторе или заменяющих его сосудах мы будем синтезировать ГХ 4-ММС (мефедрон) в количестве 30 МОЛЕЙ на одну загрузку. От этого и будем отталкиваться.
Свойства веществ, промежуточных продуктов и растворителей, а также способы вычисления можно посмотреть (
На каждую стадию реакции дан максимальный теоретический и ожидаемый выход. Если у вас выход промежуточного продукта ПОСЛЕ ЗАВЕРШЕНИЯ какого-то этапа идет сильно меньше (в силу каких-то проблем), то на следующих за ним этапах вам лучше пересчитать количества остальных реактивов в сторону уменьшения пропорционально этому выходу — так будет меньше грязи и меньше расход реактивов. Ну а количество товара у вас уже уменьшилось, и тут ничего не поделаешь.
Для этапа 3.1. (БРОМИРОВАНИЕ)
Расчеты реагентов на 30 молей:
4-мпф (основной прекурсор для изготовления мефедрона):
----- 30 молей 4-мпф — это 4 491 грамм или 4 536 мл. Мы учитываем здесь концентрацию (99%) и плотность (99%) 4-мпф
ИТОГО - 4 491 грамма или 4 536 мл.
БВК (Бромистоводородная кислота — водный раствор):
----- 30 молей Hbr (это 2 428 гр. чистого или 5 060 гр 48% раствора, или 3 395 мл) ПЛЮС запас 5%
ИТОГО Hbr — 5 310 грамм, или 3 570 мл
Перекись водорода (рекомендуем брать концентрацию не выше 37%, более высокие концентрации - пожароопасны):
----- 30 молей H2O2 (это 1020 гр. чистой или 2 756 гр. 37% раствора или 2 418 мл) ПЛЮС запас 10%
ИТОГО ПЕРЕКИСЬ 37% — 3 033 грамма или 2 660 мл
Если у вас куплена перекись другой концентрации, вы можете легко (пользуясь информацией, которая есть в статье «Молярное исчисление для чайников», пересчитать в нужное вам количество.
Максимально возможный теоретический выход с этого этапа — 20 молей или 4 542 гр БК-4
Планируемый выход с учетом потерь на синтезе и промывках -- 93% - 28 молей или 6 360 гр БК-4
Для этапа 3.2.
Для обесцвечивания и убирания кислотности нужно (минимально)
- Сульфит натрия 20% р-р — 400 мл, т.е. примерно 80 грамм сульфита натрия, растворенные в 320 мл воды.
- Сода пищевая 6% р-р — 1 400 мл, т.е. примерно 230 грамм соды, растворенные в 1 170 мл воды.
НО: это в том случае, если вы правильно слили водный слой, не оставив существенных остатков воды (с бромом и кислотой). Поэтому мы советуем вам сделать ВДВОЕ, а может быть и ВТРОЕ большие количества этих реактивов, и приливать небольшими порциями — сульфит натрия — до обесцвечивания РМ, а соду — до установления Пш не менее 6-7. При этом реактивов может уйти больше — это бывает.
После данных операций заливается РАСТВОРИТЕЛЬ — в данном случае орто-ксилол в количестве
----- 250 мл/моль*30 молей = 7 500 мл или, учитывая его плотность 0,88 = 6 600 грамм.
Для этапа 3.3. (АМИНИРОВАНИЕ)
Расчет реагентов на 28 молей:
БК-4 (выход с этапа БРОМИРОВАНИЕ):
----- 6 360 гр. БК-4
ИТОГО: 6 360 грамм
Растворитель (заливается на предудущей стадии - промывке).
----- о-ксилол, растворитель, в котором растворен БК-4 после промывки на предыдущей стадии.
ИТОГО: 6 600 грамм или 7 500 мл
Метиламин (МоноМетиламин, ММА)
----- ВНИМАНИЕ. Для успешного прохождения этапа требуется ДВА моля ММА на 1 моль БК-4, плюс запас в 1,4 раза. Таким образом получается 2*1,4*28=78,4 молей ММА, или 2437 грамма чистого. Убедитесь, что ваш водный раствор ММА не выдохся и соответствует концентрации, или возьмите запас больше(!)
ИТОГО: 6 400 грамм 38% водного р-ра, или 7 030 мл.
Максимальный теоретический выход - 28 молей или 4 960 гр СО мефедрона.
Планируемый выход с учетом потерь на синтезе и промывках — 78,5% - 22 моля или 3 900 грамм СО мефедрона.
Для этапа 3.4.
Для промывки масла в растворителе испольуется дистиллированная вода. Одна порция промывки составляет примерно 1/10 обьема РМ, то есть 1 400-1500 мл
ИТОГО: Дистиллированная вода в количестве 1400 мл*Кол_во промывок. Промывок может быть от 3 до 6. Рекомендуем запастись а всякий случай 10 литрами воды.
Кроме того, для экстракции масла из сливаемого водного слоя потребуется 2 порции растворителя — о-ксилола примерно по 500 мл.
ИТОГО: 1000 мл о-ксилола для экстракции масла из водного слоя.
Для этапа 3.5.
Расчет реагентов на 22 моля:
СО мефедрона (фрибейс 4-ММС, «масло»):
----- 3 900 грамм (выход с этапа АМИНИРОВАНИЕ)
ИТОГО: 3 900 грамм
РАСТВОРИТЕЛЬ (Ортоксилол, О-ксилол):
7 500 мл, залитых на 3.2. - промывке после этапа БРОМИРОВАНИЕ. ПЛЮС 1000 мл, использованых для экстракции «масла» на этапе 3.4. - промывке после этапа АМИНИРОВАНИЕ)
ИТОГО: 8 500 мл
Дальше набор реактивов различается в зависимости от выбранного вами способа кисления.
Для безводного кисления (для сосудов, не имеющих нижнего слива):
Солянокислый ИПС (раствор газообразного хлороводорода в изопропиловом спирте):
----- 22 моля HCl - это 801 гр. чистого хлороводорода, или 2 670 гр. 30% раствора в ИПСе, или 2 500 мл р-ра.
ИТОГО 1 670 гр 30% р-ра HCl в ИПСе, или 2 500 мл.
Для кисления в водную фракцию (для реакторов):
Соляная кислота (раствор газообразного хлороводорода в воде):
----- 22 моля HCl - это 801 гр. чистого хлороводорода, или 2 225 гр. 36% водного раствора, или 1 885 мл р-ра.
ИТОГО 2 225 гр 36% водного р-ра, или 1 885 мл.
Дистиллированная вода: для обеспечения растворимости ВСЕГО ГХ ММА в воде рекомендуется заливать примерно воды в 2,5 раза больше, чем используемой соляной кислоты.
ИТОГО 4 700 мл дистиллированной воды
Максимальный теоретический выход - 4 700 гр. ГХ мефедрона.
Планируемый выход с учетом промывок -- 95% - 21 моль или 4 488 грамм.
Для этапа 3.6 (в случае выбора Кисления в водную фракцию).
Для промывки водной фракции в растворителе используется ДХМ. Промывка производится после слива оргслоя. Одна порция промывки составляет примерно 1/10 обьема оставшейся водной фракции, РМ, то есть 1 100 мл. Обычно достаточно 2-3 промывок.
ИТОГО: ДХМ в количестве 1 100 мл*Кол_во промывок.
Пока все. Буду выкладывать остальные статьи, а к этой вернусь через несколько дней, посмотрю "свежим взглядом".
Но при подготовке этой прописи к выкладыванию возникли неожиданные сложности.
Дело в том, что за время, когда была написана эта пропись, мы ОЧЕНЬ ДАЛЕКО ушли вперед.
Например — загрузка увеличилась в 1,5 раза, некоторые этапы — ускорились, изменились температурно-временные режимы. Однако и эта пропись сейчас — не самая совершенная, с которой мы сейчас работаем, и работу по этой прописи мы оставили примерно полгода назад. Почему я не выкладываю последнюю схему — потому что для ее соблюдения требуется значительный опыт, ее не «формализуешь» - не опишешь в виде прописи, слишком много параметров контролируется непривычным для начинающих способами, и для ее соблюдения надо иметь годовой успешный опыт варки. Ну и оборудование — реактор на 100 литров с соответствующим термостатом. А схемы предыдущего этапа доступны для новичков (ну или не совсем новичков) — и я могу быть почти спокоен за то, что у вас все получится. В общем — данную пропись я буду выкладывать по частям, даже попробую по ней сварить разочек заново (и обновить свои воспоминания, которые уже за полгода изрядно потускнели). За это время приделаю ссылки и выложу остальные темы. В общем пропись получилась изрядно переработанной и дополненной — ну так это же здорово) Встречайте первую часть, и ПРОШУ ВАС — не засоряйте тему вопросами, дождитесь выкладки всей прописи, чтобы читающим было легче ориентироваться в ней, когда будет выложено все целиком. Спасибо.
Сообщение обновлено:
Версия исправленная, дополненная от 23.07.2022
Сначала несколько замечаний.
1. ВНИМАНИЕ. Параметры данной прописи ИЗМЕНЕНЫ по сравнению с той, которая выкладывалась ранее на ///. Старая пропись была основательно переработана. Это было сделано специально, по мере наработки опыта варки — и этот опыт учтен в данной прописи. Старые параметры не сохранились (у меня) и я не подскажу, где их взять. Тем не менее, эта пропись (на мой взгляд) — лучше, пользуйтесь. Изменения касаются запасов реактивов, температурно-временного режима, количества растворителей и прочих параметров. Будьте внимательны. Сочетать разные прописи (разные параметры) — нельзя, это может привести к уменьшению выходов и к ухудшению качества продукта.
2. Данная пропись почти заканчивала на /// цикл статей, которые я публиковал на том форуме. Следовательно, отдельные части практики, оборудования итд. были описаны в предыдущих статьях. Я буду на них ссылаться сейчас, а после их выкладывания вставлять ссылки в эту статью. Желающим — читать.
3. Данная пропись (как и все мои статьи) использует минимальное, но профессиональное оборудование. Колбы, трубки, переходы. Я плохо отношусь к "кастрюльным" синтезам, потому что в них принципиально не добиться нормальных выходов и качества. Список деталей, из каких собрана та или иная установка, будет приведен в конце описания каждой установки.
4. В этой прописи отражен исключительно мой собственный опыт варки, хотя все идеи, конечно, взяты у кого-то, в том числе на форумах. Поэтому если у кого-то получились или получатся другие результаты, помните - вы могли что-то делать по другому, отсюда и разница. Поймите - что именно, я стараюсь подробнее рассказать о процессе, контрольных точках, случающихся ошибках и тому подобных явлениях.
5. Я всегда боролся за максимальный выход с минимального обьема колбы, так что в моих прописях все заполнено чуть более, чем полностью. Возможно, это кому-то покажется неправильным, работайте с меньшей загрузкой и пишите свои прописи.
6. Я не против свободного распространения этой прописи, но мне было бы приятно, если бы на меня ссылались и ставили лайки. Впрочем и тут никаких обязательных действий нет, все на ваше усмотрение.
7. Я не против и внесения изменений в эту пропись, но просьба - если вы пишете, что "все надо сделать по другому" - то, пожалуйста, сделайте в другой теме свою пропись, и там ее защищайте. Кроме того, я категорически против любого срача в данной теме.
8. Просьба в этой теме НЕ ЗАДАВАТЬ вопросов типа: "я все сделал так, у меня ничего не получилось", "мне дали конструктор, а я не знаю, какие в нем реактивы" - для таких вопросов есть тема «ФАК по идиотским вопросам». Помните - чтобы ваш случай разобрали правильно, надо максимально подробно расписать ход процесса - иначе ни я ни кто-то другой не сможет точно сказать, что пошло не так, будут только ДОГАДКИ. А причин провалов бывает много, догадки - не лучший способ понять и не повторить ошибку.
Сообщение обновлено:
1. Оборудование и его функции.
Итак, для синтеза мефедрона по этой прописи вам понадобится следующее оборудование:
- Реактор или установка, собранная на колбе или реакционном сосуде. Описание - будет здесь. В данной прописи все рассматривается на объем реактора 20 литров, для объема в 10 литров все делится пополам. Также пропись масштабируется, в больший или меньший обьем. Однако при масштабировании надо понимать, что требуется больший или меньший отвод тепла, нагревание или охлаждение должно быть более или менее интенсивным, и все замечания о том, с какой температуры начинать тот или иной этап, должны быть перепроверены и переосмысленны.
- Каскады для поглощения газов, присоединенные к реактору. Описание — будет здесь.
Ну тут все более-менее должно быть понятно.
- Выпаривательная установка, желательно адаптированная под работу в вакууме. Описание — будет здесь. Является дешевой и эффективной заменой роторному испарителю. Необходима, т.к. рекомендуемые методы чистки включают в себя перегонку раствора мефа. Также установка нужна для регенерации растворителей.
- Нутч-фильтр, можно самодельный, Описание — будет здесь. Или комплект из воронки Бюхнера и колбы Бунзена.
- Если вы используете дешевый масляный (китайский) вакуумный насос, то крайне желательно, чтобы он был оборудован системой защиты насоса от паров растворителей. Описание — будет здесь. В другом случае придется менять насос каждый месяц, или потратиться на покупку химически стойкого вакуумного насоса (цена немного выше 100 тыс рублей).
- Ну и для получения кристаллов мефедрона вам понадобится кристаллизационный шкаф (или его аналоги). Описание — будет здесь.
Сообщение обновлено:
2. Что еще используется в данной прописи и что вам надо знать (на мой взгляд):
- Молярное исчисление для чайников.
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
. Позволяет проверить или самому рассчитать количества реагентов для синтеза. Все отступления от чистой математики и причины, которые меня на это сподвигли, я буду обсуждать отдельно в прописи.- Методы очистки получившегося стаффа. Описание — будет здесь. Ну тут без комментариев.
- Средства индивидуальной защиты и устранение аварий. Описание — будет здесь. Тоже без комментариев.
- Входящая проверка реактивов на чистоту и разбодяженность.
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
- Регенерация растворителей. Описание — будет здесь. По-моему является совершенно незаслуженно забытой темой, а ведь регенерация может сократить вам походы за кладами, при правильной работе - почти вдвое, что является большим плюсом к вашей безопасности. Кроме того, на ту же цифру снижается количество вредных и вонючих отходов. Разве это не стоит делать?
- Ну и организация лабораторного пространства.
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
Ну и традиционно последнее замечание перед описанием: Я не даю и не могу давать советов о том, ГДЕ КУПИТЬ реактивы, или конструкторы, ГДЕ РАСПОЛОЖИТЬ лабу, и другие вопросы, затрагивающие темы безопасности. Эти вопросы каждый решает сам для себя, ответы на них могут выдать слишком приватную информацию. Поэтому просьба НЕ ПИСАТЬ такие вопросы в данную тему.
Сообщение обновлено:
3. Этапы (основные и промежуточные) синтеза мефедрона:
3.1. Бромирование 4-мпф с помощью Hbr и Н2О2 («Зеленое бромирование»)
Формулы реакции (тут параллельно идут две реакции, часть результата второй реакции возвращается в качестве исходного реагента для первой):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- С10Н12О+Br2= C10H11OBr+HBr
ИТОГОВАЯ РЕАКЦИЯ: С10Н12О+HBr+H2O2=C10H11OBr+2H2O
Результат реакции - Бромкетон-4, БК-4, C10H11OBr
3.2. Промывка после бромирования.
Необходима для того, чтобы убрать остатки брома и кислоты из получившегося бк-4.
3.3. Аминирование БК-4 метиламином с выходом СО мефедрона (масла, фрибейса)
Формула реакции:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Результат реакции - Свободное основание мефедрона (масло, фрибейс), C11H15NO
3.4. Промывка после аминирования.
Необходима для того, чтобы убрать остатки метиламина (ММА) и из получившегося СО мефа
3.5. Кисление соляной кислотой (водный раствор хлороводорода) с выделением водного раствора ГХ 4-ММС
Формула реакции - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Результат реакции - Гидрохлорид мефедрона, C11H15NO*HCl
3.6. Промывка после кисления.
Необходима для того, очистить водный раствор ГХ 4-ММС (меф) от органико-растворимой грязи.
Этот этап имеет смысл только тогда, когда вы выбрали среди методов кисления Кисление в водную фракцию, и его в принципе можно считать началом чистки. Но поскольку он проводится на реакторе в рамках той же загрузки и тех же процедур, я упоминаю его, как одну из частей синтеза.
Сообщение обновлено:
4. Реагенты и их количества.
В 20-л реакторе или заменяющих его сосудах мы будем синтезировать ГХ 4-ММС (мефедрон) в количестве 30 МОЛЕЙ на одну загрузку. От этого и будем отталкиваться.
Свойства веществ, промежуточных продуктов и растворителей, а также способы вычисления можно посмотреть (
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
) или в этой теме (см. ниже). Кроме того, мы учитываем, что 20-литровый реактор (или сосуд) вмещает в себя, как правило, более 20 литров (около 23-24, если быть точным). Иногда превышение 20л объема потребуется, но на короткий период. Аналогично для более мелких и крупных сосудов. Если работать "с горочкой" вам не нравится, вы можете пропорционально уменьшить количества реактивов, то есть взять меньше молей (грамм) на тот же обьем реактора.На каждую стадию реакции дан максимальный теоретический и ожидаемый выход. Если у вас выход промежуточного продукта ПОСЛЕ ЗАВЕРШЕНИЯ какого-то этапа идет сильно меньше (в силу каких-то проблем), то на следующих за ним этапах вам лучше пересчитать количества остальных реактивов в сторону уменьшения пропорционально этому выходу — так будет меньше грязи и меньше расход реактивов. Ну а количество товара у вас уже уменьшилось, и тут ничего не поделаешь.
Для этапа 3.1. (БРОМИРОВАНИЕ)
Расчеты реагентов на 30 молей:
4-мпф (основной прекурсор для изготовления мефедрона):
----- 30 молей 4-мпф — это 4 491 грамм или 4 536 мл. Мы учитываем здесь концентрацию (99%) и плотность (99%) 4-мпф
ИТОГО - 4 491 грамма или 4 536 мл.
БВК (Бромистоводородная кислота — водный раствор):
----- 30 молей Hbr (это 2 428 гр. чистого или 5 060 гр 48% раствора, или 3 395 мл) ПЛЮС запас 5%
ИТОГО Hbr — 5 310 грамм, или 3 570 мл
Перекись водорода (рекомендуем брать концентрацию не выше 37%, более высокие концентрации - пожароопасны):
----- 30 молей H2O2 (это 1020 гр. чистой или 2 756 гр. 37% раствора или 2 418 мл) ПЛЮС запас 10%
ИТОГО ПЕРЕКИСЬ 37% — 3 033 грамма или 2 660 мл
Если у вас куплена перекись другой концентрации, вы можете легко (пользуясь информацией, которая есть в статье «Молярное исчисление для чайников», пересчитать в нужное вам количество.
Максимально возможный теоретический выход с этого этапа — 20 молей или 4 542 гр БК-4
Планируемый выход с учетом потерь на синтезе и промывках -- 93% - 28 молей или 6 360 гр БК-4
Для этапа 3.2.
Для обесцвечивания и убирания кислотности нужно (минимально)
- Сульфит натрия 20% р-р — 400 мл, т.е. примерно 80 грамм сульфита натрия, растворенные в 320 мл воды.
- Сода пищевая 6% р-р — 1 400 мл, т.е. примерно 230 грамм соды, растворенные в 1 170 мл воды.
НО: это в том случае, если вы правильно слили водный слой, не оставив существенных остатков воды (с бромом и кислотой). Поэтому мы советуем вам сделать ВДВОЕ, а может быть и ВТРОЕ большие количества этих реактивов, и приливать небольшими порциями — сульфит натрия — до обесцвечивания РМ, а соду — до установления Пш не менее 6-7. При этом реактивов может уйти больше — это бывает.
После данных операций заливается РАСТВОРИТЕЛЬ — в данном случае орто-ксилол в количестве
----- 250 мл/моль*30 молей = 7 500 мл или, учитывая его плотность 0,88 = 6 600 грамм.
Для этапа 3.3. (АМИНИРОВАНИЕ)
Расчет реагентов на 28 молей:
БК-4 (выход с этапа БРОМИРОВАНИЕ):
----- 6 360 гр. БК-4
ИТОГО: 6 360 грамм
Растворитель (заливается на предудущей стадии - промывке).
----- о-ксилол, растворитель, в котором растворен БК-4 после промывки на предыдущей стадии.
ИТОГО: 6 600 грамм или 7 500 мл
Метиламин (МоноМетиламин, ММА)
----- ВНИМАНИЕ. Для успешного прохождения этапа требуется ДВА моля ММА на 1 моль БК-4, плюс запас в 1,4 раза. Таким образом получается 2*1,4*28=78,4 молей ММА, или 2437 грамма чистого. Убедитесь, что ваш водный раствор ММА не выдохся и соответствует концентрации, или возьмите запас больше(!)
ИТОГО: 6 400 грамм 38% водного р-ра, или 7 030 мл.
Максимальный теоретический выход - 28 молей или 4 960 гр СО мефедрона.
Планируемый выход с учетом потерь на синтезе и промывках — 78,5% - 22 моля или 3 900 грамм СО мефедрона.
Для этапа 3.4.
Для промывки масла в растворителе испольуется дистиллированная вода. Одна порция промывки составляет примерно 1/10 обьема РМ, то есть 1 400-1500 мл
ИТОГО: Дистиллированная вода в количестве 1400 мл*Кол_во промывок. Промывок может быть от 3 до 6. Рекомендуем запастись а всякий случай 10 литрами воды.
Кроме того, для экстракции масла из сливаемого водного слоя потребуется 2 порции растворителя — о-ксилола примерно по 500 мл.
ИТОГО: 1000 мл о-ксилола для экстракции масла из водного слоя.
Для этапа 3.5.
Расчет реагентов на 22 моля:
СО мефедрона (фрибейс 4-ММС, «масло»):
----- 3 900 грамм (выход с этапа АМИНИРОВАНИЕ)
ИТОГО: 3 900 грамм
РАСТВОРИТЕЛЬ (Ортоксилол, О-ксилол):
7 500 мл, залитых на 3.2. - промывке после этапа БРОМИРОВАНИЕ. ПЛЮС 1000 мл, использованых для экстракции «масла» на этапе 3.4. - промывке после этапа АМИНИРОВАНИЕ)
ИТОГО: 8 500 мл
Дальше набор реактивов различается в зависимости от выбранного вами способа кисления.
Для безводного кисления (для сосудов, не имеющих нижнего слива):
Солянокислый ИПС (раствор газообразного хлороводорода в изопропиловом спирте):
----- 22 моля HCl - это 801 гр. чистого хлороводорода, или 2 670 гр. 30% раствора в ИПСе, или 2 500 мл р-ра.
ИТОГО 1 670 гр 30% р-ра HCl в ИПСе, или 2 500 мл.
Для кисления в водную фракцию (для реакторов):
Соляная кислота (раствор газообразного хлороводорода в воде):
----- 22 моля HCl - это 801 гр. чистого хлороводорода, или 2 225 гр. 36% водного раствора, или 1 885 мл р-ра.
ИТОГО 2 225 гр 36% водного р-ра, или 1 885 мл.
Дистиллированная вода: для обеспечения растворимости ВСЕГО ГХ ММА в воде рекомендуется заливать примерно воды в 2,5 раза больше, чем используемой соляной кислоты.
ИТОГО 4 700 мл дистиллированной воды
Максимальный теоретический выход - 4 700 гр. ГХ мефедрона.
Планируемый выход с учетом промывок -- 95% - 21 моль или 4 488 грамм.
Для этапа 3.6 (в случае выбора Кисления в водную фракцию).
Для промывки водной фракции в растворителе используется ДХМ. Промывка производится после слива оргслоя. Одна порция промывки составляет примерно 1/10 обьема оставшейся водной фракции, РМ, то есть 1 100 мл. Обычно достаточно 2-3 промывок.
ИТОГО: ДХМ в количестве 1 100 мл*Кол_во промывок.
Сообщение обновлено:
Пока все. Буду выкладывать остальные статьи, а к этой вернусь через несколько дней, посмотрю "свежим взглядом".
Последнее редактирование:
