- Сообщения
- 16
- Реакции
- 10
Реактивы
Бром | 1000гр |
4-мпф | 1л |
Бензол | 3л |
ДМСО | 3л |
Метиламин 40% | 3л |
Соляная кислота 35% | 0,5л |
Этилацетат | 5л |
Температура в помещении 20-25ºC.
Перед синтезом необходимо провести нагрев бензола, 4-мпф и ДМСО до 25 ºC.
Охлаждению до - 5ºC подлежат: МА, ЭА, Солянка, Ацетон, Бром.
Жидкий бром поставляется в стеклянных бутылках объемом 1 литр с массой вещества около 3-х килограмм. Такая тара и фасовка делают удобным проводить все количественные расчеты массы реактивов кратно трём относительно количества готового продукта на выходе.
Колбы устанавливают на магнитную мешалку и закрепляют на штативе. Убедитесь, что магнит работает правильно. Вставьте дефлегматор в центральную горловину и подсоедините к нему газоотводной шланг в канистру с 15% водным раствором бикарбоната натрия (для поглощения запахов).
В колбу наливаем 4-метилпропиофенон, бензол и перемешиваем 4-5 минут. В капельную воронку влить 90% объема брома. Ожидаем, пока температура в реакторе не достигнет 35ºC, затем выключаем обогрев.
Реакция бромирования
После загрузки реагентов лаборант начинает бромирование. Оставшиеся 10% брома заливаем в РМ, ждем обесцвечивания. Далее тонкой струйкой добавляем в колбу бром из капельной воронки так, чтобы реакционная смесь успела обесцвечиваться. После вливания всего брома смесь крутят на магнитной мешалке еще 30 мин.Бромирование 4-метилпропиофенона приводит к 2-бром-4-метилпропиофенону в бензоле.
Через 30 минут добавить 200 мл воды. Вылейте смесь в делительную воронку. Дайте слоям четко разделиться. Выбросьте нижний слой, работайте с верхним слоем.
Повторите полоскание. Налейте 200 мл воды, хорошо встряхните. Дайте слоям четко разделиться. Слейте нижний слой. Не забудьте сбросить давление, открыв вентиль. Вращайте воронку круговыми движениями, чтобы собрать всю воду вниз.
Промываем полученный раствор водой в делительной воронке, сливая избыточное давление через кран. Крутим воронку круговыми движениями, таким образом собирая оставшуюся воду и сливая ее, оставляя раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле для следующего синтеза.
Реакция метиламинирования
Помещаем раствор 2-бром-4-метилпропиофенона в бензоле обратно в колбу, приливаем метиламин. Начинаем добавлять ДМСО небольшими порциями, следя за тем, чтобы температура не превышала 60ºC. Если температура становится выше, подождите, пока температура не упадет, прежде чем добавлять следующую партию ДМСО. После добавления всего ДМСО реакционную смесь оставляют перемешиваться на 15 минут. В процессе метиламинирования можно наблюдать насыщенный янтарный цвет реакционной смеси: это признак того, что реакция прошла.Метиламинирование 2-бром-4-метилпропиофенона дает свободное основание мефедрона (4MMC).
«Полученный 2-бром-4-метилпропиофенон в бензоле перелейте обратно в чистую колбу и добавьте 200 мл 40%-ного метиламина (водный раствор). Присоедините к колбе обратный холодильник, воронку и термометр. Включите перемешивание и нагрейте до 40ºC. Когда температура достигнет 40ºC, выключите огонь и добавьте ДМСО из капельной воронки, следя за тем, чтобы температура не превышала 60ºC. После добавления ДМСО происходит короткая экзотермическая реакция, и температура может повышаться. После того, как весь ДМСО будет вылит, оставьте его перемешиваться на 15 минут».
Вымывание
свободной базы мефедрона. Промываем свободное основание 5% раствором бикарбоната натрия и 3 раза водой с солью (15гр/литр воды). Смесь хорошо встряхивают, выпуская воздух через вентиль. Четко разделяет слои в делительной воронке. Нижний водный слой сливают в отходы, а верхний органический слой со свободным основанием оставляют для дальнейшей работы. Хорошо перемешав, даем отстояться и сливаем остатки воды. На выходе получается чистая свободная основа мефедрона.Если основа мефедрона в бензоле выглядит мутной после полоскания, налейте на нее немного хлорида натрия и перемешайте круговыми движениями. Дайте постоять пару минут, остальная вода с хлоридом натрия соберется на дне воронки. Утилизируйте этот остаток воды. В воронке останется прозрачное прозрачное свободное основание мефедрона в бензоле.
Закисление
В этой части синтеза превращаем основание мефедрона в гидрохлоридную соль. Добавляем соляную кислоту по капле к свободному основанию 4MMC и постоянно перемешиваем. При подкислении смесь нагревается и выпадает осадок, который представляет собой мефедрон. Во время подкисления необходимо постоянно измерять рН. При достижении уровня рН 5-5,5 подкисление прекращают, стакан со смесью накрывают пленкой и ставят на несколько часов в морозильную камеру.Налейте в широкий химический стакан основу мефедрона в бензоле, поставьте его на магнитную мешалку, поместите магнит и начните перемешивать. Возьмите этилацетат и добавьте внего 520 мл соляной кислоты. Начните заливать раствор в стакан с основой.
Измеряйте значение рН каждые 10 секунд, подкисляйте до рН 5-5,5. В процессе подкисления в стакане будет образовываться мефедрон и температура будет повышаться. Мефедрон может раствориться, это нормально, он появится позже при охлаждении.
Когда pH достигнет 5-5,5, выключите перемешивание, накройте стакан пищевой пленкой и поставьте в морозильную камеру на 4 часа. Температура морозильной камеры не должна превышать -15ºC.
Фильтрация и очистка
Подготавливам аппарат к фильтрации: воронка Бюхнера с бумажным фильтром помещается на колбу Бунзена. Фильтр смачивают этилацетатом для лучшего контакта с поверхностью воронки. Смесь хорошо перемешивают, чтобы осадок не прилипал к стакану, и сливают в воронку. Остаток мефедрона смывают дополнительной порцией этилацетата и переносят в воронку Бюхнера.Затем к колбе Бунзена через шланг подключают вакуумный насос. В процессе фильтрации порошок немного густеет и трещины сглаживаются. Для лучшей очистки в воронку Бюхнера добавляют небольшое количество этилацетата, одновременно отключая вакуум. Промывают этилацетатом до тех пор, пока из воронки не начнут капать прозрачные смывы.
После промывки порошок сушат в воронке Бюхнера при включенном вакууме до рассыпчатости. Мефедрон окончательно высушивают на воздухе в сухом помещении при температуре 20 ºC и взвешивают.
Теоретический выход гидрохлорида мефедрона из 1 литра 4-метилпропиофенона составляет 1440 г, но с учетом потерь получается ~1000 г (может быть и больше).
Кристаллизация
На магнитной мешалке в широком стакане нагреваем воду до кипения, добавляем 30мл соляной кислоты. Растворяем в воде 1000гр ГХ мефедрона. Доводим до кипения. Ждем образования пленки, разливаем в емкости для кристаллизации.В результате получаем кристаллы мефедрона.
Видео:
бромирование:
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
метиламинирование
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
фильтрация
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
Последнее редактирование:
