- Сообщения
- 5.699
- Реакции
- 3.512
Выход чрезвычайно высок для фенилуксусной кислоты, ну, в патенте, который перевел Нинг в другом посте, об этом сообщается. Я вставлю его сюда, чтобы помочь с организацией.
В реакционный сосуд помещают:
Стирол 21,7 г
Сера 37,6 г
Аммиак 50 мл
Этанол 30 мл
'При перемешивании и нагревании при 93-95 C в течение 3-4 часов. Жидкость выпаривали из смеси, давали ей остыть и экстрагировали 3 раза 500 мл горячей воды. Деколорированный раствор после отстаивания дал 26,7 г (97%) белых листов с MP 157-158 C и BP 280-290. (Фенилацетамид C8H9NO)
100 г вышеуказанного фенилацетонитрила и 80 мл HCl добавили к 150 мл воды и нагревали в течение 2-3 часов. После охлаждения до комнатной температуры образовался осадок, который отфильтровали и перекристаллизовали из 1:2 этанол/вода с получением 84 г (84%) блестящих белых кристаллов. (Фенилуксусная кислота C8H8O2)'
Таким образом, получается около 90% от мономера стирола до фенилуксусной кислоты. Это чертовски хорошо для двух этапов и безрецептурных ингредиентов.
Отбросьте от этого 30%, и мы окажемся в реалистичной (пессимистичной) зоне, и это все еще очень хорошо.
Ac2O (уксусный ангидрид) или AcOH (уксусная кислота) кажутся самыми трудными и самыми сложными для настройки аппарата.
Опасно также, кетен смертельно опасен и легко воспламеняется, но не взрывается при отсутствии O2 (то же самое с ацетоном).
Кроме того, хотя ацетон дешев, он не является расходным материалом, и я не удивлюсь, если в какой-то момент он исчезнет. Надеюсь, что нет, но нужно планировать на худшее.
Поэтому наличие в вашем аппарате реализации для сохранения ацетона, который не был успешно разложен, практически необходимо.
Капание ацетона на раскаленную проволоку тостера внутри медной трубки должно помочь. Пропустите полученный кетен через горячую колбу или банку с уксусом, снабженную пробкой с двумя отверстиями, покрытой тефлоном.
Второе отверстие ведет в банку, стоящую во льду, для конденсации ацетона, который перегоняется из первой банки.
Я никогда этого не делал, но именно с этого начинаются мои мысли.
О, мальчики! У меня для вас есть толстый сюрприз! Если вы не можете приобрести метиламин или просто не хотите его иметь, вы можете получить простой амфетамин из Al/Hg, с высоким выходом (96-98%), используя только 25% аммиачную воду.
Смотрите для ликования:
На самом деле выход на вступлении этой страницы полностью отличается от экспериментального - 30%. Я бы доверился 30% как более реалистичному.
Выход P2P из PAA и AA с NaOAc не очень хорош, и используется большой избыток AA (чтобы избежать бесполезного образования дибензилкетона, говорится в статье), но даже тогда 50% - это оптимистично.
Более длительная реакция также важна для выхода.
ORG:
Не так много информации о методах, использующих уксусную кислоту вместо уксусного ангидрида. Конечно, есть пост Mastermind, но чего он стоит? Что это за руководство? Я попробую найти больше, но я думаю, что будет разумнее приложить усилия к ангидриду уксусной кислоты, как вы думаете?
В реакционный сосуд помещают:
Стирол 21,7 г
Сера 37,6 г
Аммиак 50 мл
Этанол 30 мл
'При перемешивании и нагревании при 93-95 C в течение 3-4 часов. Жидкость выпаривали из смеси, давали ей остыть и экстрагировали 3 раза 500 мл горячей воды. Деколорированный раствор после отстаивания дал 26,7 г (97%) белых листов с MP 157-158 C и BP 280-290. (Фенилацетамид C8H9NO)
100 г вышеуказанного фенилацетонитрила и 80 мл HCl добавили к 150 мл воды и нагревали в течение 2-3 часов. После охлаждения до комнатной температуры образовался осадок, который отфильтровали и перекристаллизовали из 1:2 этанол/вода с получением 84 г (84%) блестящих белых кристаллов. (Фенилуксусная кислота C8H8O2)'
Таким образом, получается около 90% от мономера стирола до фенилуксусной кислоты. Это чертовски хорошо для двух этапов и безрецептурных ингредиентов.
Отбросьте от этого 30%, и мы окажемся в реалистичной (пессимистичной) зоне, и это все еще очень хорошо.
Ac2O (уксусный ангидрид) или AcOH (уксусная кислота) кажутся самыми трудными и самыми сложными для настройки аппарата.
Опасно также, кетен смертельно опасен и легко воспламеняется, но не взрывается при отсутствии O2 (то же самое с ацетоном).
Кроме того, хотя ацетон дешев, он не является расходным материалом, и я не удивлюсь, если в какой-то момент он исчезнет. Надеюсь, что нет, но нужно планировать на худшее.
Поэтому наличие в вашем аппарате реализации для сохранения ацетона, который не был успешно разложен, практически необходимо.
Капание ацетона на раскаленную проволоку тостера внутри медной трубки должно помочь. Пропустите полученный кетен через горячую колбу или банку с уксусом, снабженную пробкой с двумя отверстиями, покрытой тефлоном.
Второе отверстие ведет в банку, стоящую во льду, для конденсации ацетона, который перегоняется из первой банки.
Я никогда этого не делал, но именно с этого начинаются мои мысли.
О, мальчики! У меня для вас есть толстый сюрприз! Если вы не можете приобрести метиламин или просто не хотите его иметь, вы можете получить простой амфетамин из Al/Hg, с высоким выходом (96-98%), используя только 25% аммиачную воду.
Смотрите для ликования:
Пожалуйста Войдите или Зарегистрируйтесь чтобы видеть скрытые ссылки.
На самом деле выход на вступлении этой страницы полностью отличается от экспериментального - 30%. Я бы доверился 30% как более реалистичному.
Выход P2P из PAA и AA с NaOAc не очень хорош, и используется большой избыток AA (чтобы избежать бесполезного образования дибензилкетона, говорится в статье), но даже тогда 50% - это оптимистично.
Более длительная реакция также важна для выхода.
ORG:
Не так много информации о методах, использующих уксусную кислоту вместо уксусного ангидрида. Конечно, есть пост Mastermind, но чего он стоит? Что это за руководство? Я попробую найти больше, но я думаю, что будет разумнее приложить усилия к ангидриду уксусной кислоты, как вы думаете?
